沃特世(Waters®)解决方案:婴幼儿奶粉中香兰素的含量检测
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国标方法: GB2760-2011中关于香兰素的添加量的规定:较大婴儿和幼儿配方食品中可以使用香兰素、乙基香兰素和香荚兰豆浸膏最大使用量分别为5mg/100mL、5mg/100mL和按照生产需要适量使用,其中100mL以即食食品计,生产企业应按照冲调比例折算成配方食品中的使用量。
凡使用范围涵盖0至6个月婴幼儿配方食品不得添加任何食用香料。注:国标方法中只规定了限值,并未有相应的检测方法。
沃特世(Waters®)解决方案:由于0-6个月阶段婴幼儿配方食品中禁止检出,且奶粉基质较为复杂,所以需要对目标物净化、富集。前处理方法是将奶粉沉淀后过MAX小柱,见下表;香兰素极性偏大,反相保留相对较弱,沃特世特有的极性化合物专用柱T3色谱柱可以较好的保留目标物且峰形良好。
蛋白沉淀:
奶粉用水溶解后,乙酸调节pH至4.6,离心、过滤,调节pH至7,上样到MAX小柱。
Oasis MAX 3cc/60mg固相萃取小柱
Atlantis/XSelect HSS T3
— 特殊设计的C18柱
— 增加极性小分子的反相保留
— 分离重现性好
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